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共晶点/共熔点/塌陷温度的几种测量方式以及相互关系

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1、共晶(jing)点(dian)(共熔点(dian))的测(ce)定方(fang)法
电阻法、差示扫描量热仪(DSC)法、差示热分析仪(DTA )法(fa)、低温显(xian)微镜直接观(guan)察(cha)法(fa)和(he)数(shu)学公式(shi)模拟法(fa)等,其中最常(chang)用的(de)是电(dian)阻法(fa)和(he)DSC法。

2、玻(bo)璃转化(hua)温度的测定方法
DSC法、DTA 法(fa)、低温显(xian)微镜直接观察(cha)法(fa)。最常用方法(fa)是DSC法。
3、塌陷温(wen)度的(de)测(ce)定方法(fa)有低温(wen)显微镜直接(jie)观察法(fa)
电阻法是根据(ju)S.A.Arrhenius(阿仑尼乌斯(si))电(dian)(dian)离学说原(yuan)理:当水中(zhong)含有(you)杂质时(shi),部分(fen)杂质就分(fen)解成电(dian)(dian)离子,这时(shi)水是导电(dian)(dian)的(de),当温度(du)(du)下降溶液电(dian)(dian)阻会逐(zhu)渐增(zeng)大,当溶液全部凝(ning)固成固体时(shi),溶液中(zhong)离子就完(wan)全失去自由活动能力,电(dian)(dian)阻会突然(ran)增(zeng)大,此(ci)时(shi)温度(du)(du)即为(wei)共(gong)晶(jing)点;完(wan)全冻结的(de)制(zhi)品在(zai)升温过程中(zhong),电(dian)(dian)阻突然(ran)减小时(shi)的(de)温度(du)(du)即为(wei)共(gong)熔点。
DSC法是比(bi)较(jiao)两(liang)种不同(tong)的热流(liu):一种流(liu)向或(huo)者来(lai)自(zi)制(zhi)品,另一种流(liu)向来(lai)自(zi)测量范围内没有相(xiang)变的物质,根(gen)据比(bi)较(jiao)这两(liang)种不同(tong)的热流(liu)得出物料的共晶点或(huo)共熔(rong)点。
差热分析(xi)法(DAT)法是(shi)利用(yong)制(zhi)品在冻(dong)结(或(huo)融化(hua))时,因放热(或(huo)吸热)而(er)使(shi)其自身温度发生变化(hua)。根据物(wu)料的这种物(wu)理现(xian)象,测得制(zhi)品的共晶点(共熔点)
低温(wen)(wen)(wen)显微(wei)镜(jing)(jing)直接观察法是(shi)用低温(wen)(wen)(wen)显微(wei)镜(jing)(jing)测量(liang)制品(pin)的(de)结晶(jing)过程(cheng),根(gen)据(ju)所拍(pai)摄的(de)图像来得出共晶(jing)点(dian)(dian)(dian)、共熔点(dian)(dian)(dian)、塌(ta)陷温(wen)(wen)(wen)度(du)、玻璃转化温(wen)(wen)(wen)度(du)。这种(zhong)方法的(de)优点(dian)(dian)(dian)就是(shi)可以显示制品(pin)组织结构变化过程(cheng)的(de)照片,缺(que)点(dian)(dian)(dian)就是(shi)所需的(de)低温(wen)(wen)(wen)显微(wei)镜(jing)(jing)昂(ang)贵。
数学公式模拟法(fa)就(jiu)是根据物料(liao)本(ben)身的(de)物理(li)性质,用数学公式推导制品的(de)共晶(jing)点(dian)(dian)(或共熔点(dian)(dian)),因(yin)(yin)影(ying)响(xiang)共晶(jing)点(dian)(dian)(共同(tong)点(dian)(dian))温度的(de)因(yin)(yin)素有很多,数学公式推导时并不(bu)能考虑所有影(ying)响(xiang)因(yin)(yin)素,所以这种方法(fa)得出的(de)温度只是一个理(li)论值(zhi)。
三、共晶点、玻璃转化温度、共熔点、塌陷温度的相互关系
1、共晶(jing)点与(yu)共熔点
共晶点(dian)发生(sheng)在(zai)制品(pin)降(jiang)温(wen)预冻过程(cheng),共熔(rong)点(dian)发生(sheng)在(zai)XY冻干机制(zhi)品升温干燥过(guo)程(cheng)(cheng),它们是(shi)两个相(xiang)反的(de)物理变化(hua)过(guo)程(cheng)(cheng),从(cong)概念上(shang)来(lai)看这两个温度应该是(shi)相(xiang)同(tong)的(de)。但(dan)由于制(zhi)品在冻(dong)结和熔化(hua)过(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)其热(re)量传递的(de)具体途(tu)径和方式不同(tong),相(xiang)变潜(qian)热(re)不同(tong),压(ya)力不同等因(yin)素,所(suo)以共晶点温(wen)度(du)和(he)共熔点温(wen)度(du)并不完全相同,同一(yi)物料的共熔点温(wen)度(du)要(yao)稍高于共晶点温(wen)度(du)。
2、共晶点温(wen)度与玻(bo)璃转化(hua)温(wen)度
在(zai)预冻(dong)(dong)过程中,有(you)(you)些物料(liao)(liao)没有(you)(you)或者不(bu)需要研究玻(bo)(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化(hua)(hua)温(wen)(wen)(wen)度(du),有(you)(you)些物料(liao)(liao)没有(you)(you)共(gong)晶(jing)点温(wen)(wen)(wen)度(du),同(tong)一(yi)制品(pin)可(ke)能同(tong)时(shi)存在(zai)共(gong)晶(jing)点温(wen)(wen)(wen)度(du)和玻(bo)(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化(hua)(hua)温(wen)(wen)(wen)度(du)。制品(pin)在(zai)玻(bo)(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化(hua)(hua)温(wen)(wen)(wen)度(du)以(yi)上,共(gong)晶(jing)点以(yi)下(xia)预冻(dong)(dong),则形(xing)成晶(jing)体(ti)(ti)结构(gou);制品(pin)以(yi)较高的降温(wen)(wen)(wen)速度(du)越过共(gong)晶(jing)点温(wen)(wen)(wen)度(du),达到玻(bo)(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化(hua)(hua)温(wen)(wen)(wen)度(du)以(yi)下(xia)进行预冻(dong)(dong),则形(xing)成无定(ding)型结构(gou)。
晶型(xing)体(ti)(ti)系(xi)(xi)的(de)冻(dong)干(gan)(gan)(gan)制剂,晶体(ti)(ti)粒度大,易干(gan)(gan)(gan)燥(zao),稳(wen)定(ding)(ding)性好,而(er)无定(ding)(ding)型(xing)结(jie)构(gou)的(de)制品干(gan)(gan)(gan)燥(zao)速(su)度慢,稳(wen)定(ding)(ding)性差,因此(ci),在(zai)无定(ding)(ding)型(xing)体(ti)(ti)系(xi)(xi)的(de)保温阶段也可(ke)能(neng)出现无定(ding)(ding)型(xing)结(jie)构(gou)向晶体(ti)(ti)结(jie)构(gou)转化(hua)的(de)现象。
3、塌陷温(wen)度与共(gong)晶点(dian)及玻璃(li)转化温(wen)度
一(yi)般情况下,塌陷(xian)温(wen)(wen)度要稍高于共晶(jing)点(dian)温(wen)(wen)度,共晶(jing)点(dian)温(wen)(wen)度高于玻(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化温(wen)(wen)度(即塌陷(xian)温(wen)(wen)度>共晶(jing)点(dian)>玻(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化温(wen)(wen)度)。多数情况下,塌陷(xian)温(wen)(wen)度要比玻(bo)璃转(zhuan)(zhuan)化温(wen)(wen)度高20K左右。
四、共晶点、玻(bo)璃转化温度(du)、共熔点、塌陷温度(du)的对(dui)冻干曲线(xian)的指导作用(yong)
根据制品的共晶点或玻(bo)璃化转变温度可(ke)确(que)定预冻温度。在冻干机预(yu)冻(dong)过(guo)程(cheng)中(zhong),若样品预(yu)冻(dong)温度过(guo)高(gao),预(yu)冻(dong)不完全(quan),在升(sheng)华干燥阶段易发(fa)生(sheng)喷(pen)瓶(ping)和(he)起(qi)泡现象。预冻温(wen)(wen)度过低(di),则(ze)造成能(neng)源浪费,延长生产(chan)周期,提(ti)高生产(chan)成本。因(yin)此(ci),在实际冻干操(cao)作(zuo)时(shi),预冻温(wen)(wen)度一般低(di)于制(zhi)品的凝固点(dian)(共(gong)晶点(dian)或玻璃转化温(wen)(wen)度)10℃-20℃,但并不是(shi)所有制品(pin)均适(shi)用(yong),在实际操作中可根(gen)据实际情况对预冻温度进行优化。
冻干(gan)机升(sheng)华干燥过程中,为(wei)防止制品(pin)塌(ta)陷(xian),对(dui)于塌(ta)陷(xian)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度要(yao)稍高于共晶点温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度的(de)制品(pin),应控(kong)制制品(pin)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度低于共晶点温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度,而对(dui)于少数情(qing)况下,塌(ta)陷(xian)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度低于共晶点温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度的(de)制品(pin),应控(kong)制制品(pin)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度低于塌(ta)陷(xian)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度。
 小结:
共晶(jing)点、玻璃(li)转化(hua)温度、共熔(rong)点、塌(ta)陷温度这几个参数与物料的成(cheng)分、性质(zhi)、和加(jia)入的添(tian)加(jia)剂成(cheng)分、性质(zhi)有关,受工(gong)艺过程参数的影响较小。在(zai)欣谕冻(dong)干机(ji)冻干曲线(xian)的摸索阶(jie)段应(ying)先测定制品的共晶点(dian)、玻璃转化温(wen)度、共熔点(dian)、塌陷温(wen)度,以便尽快确定制品的冻干曲线。共晶点.jpg


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